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硅碳棒中碳化硅及游离碳含量的测试

    针对用碱性非水滴定法测硅碳棒中碳化硅及游离碳含量的测试方法,结合笔者的实践,从检测仪器、操作过程以及数据处理等几个方面分析了测试结果产生偏差的相关原因及其解决方法。由于碳化硅具有优良的导热性和抗氧化性,热震稳定性好,荷软高,具有耐磨性和耐蚀性等独特性能,使硅碳棒的用量迅速增加,应用领域也不断扩大。为掌握硅碳棒的性能,准确测定硅碳棒中碳化硅及游离碳的含量就显得尤为重要。在测定碳化硅及游离碳的过程中,误差是客观存在的。作为检测分析人员,不仅要通过检测得到试样中待测组分的含量,还应对检测结果做出评价,判断它的可靠程度,查出产生误差的原因,并采取措施减少误差,使分析结果达到规定的准确度,以满足工作的需要。本文以碱性非水滴定法为例进行分析。碱性非水滴定法测碳化硅和游离碳含量的原理及步骤原理在常温常压下,二氧化碳在水中的溶解度小(约0. 04mo1/L ),并生成电离度很小的碳酸,不能直接进行酸碱滴定,当采用非水溶液(如甲酸、乙醇、乙二胺等)时,二氧化碳溶解度显著增加,当用碱性非水溶液滴定时,就可以获得比较大的突跃和比较清晰的滴定终点。当试样加适量助熔剂在12000C氧气流中加热分解(测游离碳则不加助熔剂,其温度控制在8500C ),经高温燃烧生成的二氧化碳气体被含有百里香酚酞指示剂的丙酮一甲醇一氢氧化钾非水标准溶液吸收测定,然后用氢氧化钾非水溶液(丙酮一甲醇一氢氧化钾溶液)滴定,根据碱性非水溶液的消耗量来计算含碳量。www.beritawan.com

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