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硅碳棒涂层抗氧化规律及其影响因素

    (1)利用扫描电镜对烧结好的试样进行了微观组织形貌的观察和分析,包括对不同硅碳棒涂层体系、不同制备温度、不同保温时间和封闭与未封闭试样的形貌分析。
    (2)从微观形貌上观察,以莫来石/SiC/A1203/Si体系硅碳棒涂层在制备温度为1400 ℃,保温4h制备的硅碳棒涂层最为连续、光滑,基本无裂纹和孔洞存在。
    (3)通过SEM图片可以观察到,所制备的硅碳棒涂层与基体之间具有很强的啮合力,渗入基体的硅碳棒涂层起到了“钉扎”的效应,基体和与硅碳棒涂层结合紧密。
    目前,评价SiC基材料抗氧化性能的主要方法有:氧扩散系数法、微观分析法、氧化增重法、4T法和电阻法。
    氧扩散系数法是指借助氧同位素不断地放出特征射线的核物理性质,用核探测器随时追踪它在硅碳棒涂层内或硅碳棒涂层外的位置、数量及其转变,利用它与普通相应同位素的质量之差,通过质谱仪,气相层析仪,核磁共振等质量分析仪器来测定其在硅碳棒涂层中的扩散系数随温度的变化,统计计算出硅碳棒涂层的氧扩散率。该方法灵敏度高、定位定量准确,但是对实验条件和设备要求较高。
    微观分析主要是借助X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM、透射电子显微镜(TEM)等检测仪器对氧化后硅碳棒涂层与基体的形貌、成分等进行检测分析。
    电阻法是指在某一温度下(一般在1050℃,测定基体材料随氧化时间和热震循环次数的变化其自身电阻值的变化规律,以评价材料的性能,该方法主要应用于SiC、二硅化铝等电热元件。
    4T法是根据硅碳棒涂层的裂纹长度或密度、基体弹性模量或强度变化随热震循环温度差值的变化情况评价硅碳棒涂层性能的好坏。氧化增重法主要是根据SiC基材料在高温下随氧化时间或热震循环次数的变化,基体质量的变化情况来评价硅碳棒涂层的效果。
    由于实验条件和所采用基体形状的限制,本文采用氧化增重法,用恒温氧化状态下的氧化增重率来描述硅碳棒涂层高温抗氧化的性能。实验采用循环氧化法,把烧结好的试样置于电阻炉中,升温到预定的氧化实验温度,保温一定的时间,然后取出空冷,用精密电子天平(精度为O.Olmg)记录试样的质量,从而最后得出试样在特定的氧化温度下的质量损失曲线。实验中测量试样在1200 ℃ , 13 00 ℃ , 1400 ℃三个温度下的抗氧化能力。氧化增重率按以下公式计算:G=(g2-gl)/gl X 100%其中,G为氧化增重率;为氧化前试样的重量为氧化后试样的重量(g借助SEM对热震循环后的硅碳棒涂层结构进行显微分析,评价硅碳棒涂层的抗氧化性能和抗热震性能。www.beritawan.com

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