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硅碳管加热一红外吸收检测测定煤中硫量方法

    称样量的选择煤中硫量含量高,比重小体积大,硅碳管需要较少称样量来降低红外吸收强度,但称样量过小,称量误差大,空白值的波动对测定结果影响较大,会降低测定精度;称样量过大,导致试样燃烧不完全。通过大量的实验确定称样量在0. OS g左右最为满意。空白试验在瓷舟中加人一勺钨粒,硅碳管手动输人试样重量0. OS g,进行测定,重复测定5次,其平均值为0. 003 %,相对煤中硫量,空白值可忽略不计2. 4助熔剂钨粒做助熔剂,发热值高,熔化板流低,透气性好,空白值低,硅碳管氧化生成的氧化物有利于减轻硫的吸附,生成的氧化物(尘)容易清扫,所以红外吸收法测定硫一般选择钨粒做助燃剂。测定下限对空白试样测定10次,以3倍标准偏差定为检出限,以检出限的10倍为测定下限。本方法的检出下限为0. 0050%。硅碳管建立曲线首先测定几个高硫煤废样进行调试仪器检测池的气体氛围,然后选取标煤中高低两个标样,输人标准值,进行测定,对测定值进行系数校正,保存由仪器直接计算的校正系数。方法的精度选取两个不同含量的标煤进行精密度试验,每个标样重复测定6次,硅碳管从表1结果证明两个标煤分析6次的S标准偏差均小于国标库仑滴定法的相对标准偏差RSD。因此说明方法的精密度高。①由于煤试样不是颗粒状的而是粉末状,易被氧气流吹飞,因此采用硅碳管加热代替高频加热,有效避免了煤样被吹飞,以及污染炉体,影响后序试样分析等现象,使测定结果精度和准确度提高。②该方法操作简单,易于掌握,测定速度快。③通过以上大量试验结果证明:硅碳管加热一红外吸收法检测测定煤中硫量方法准确度、精密度高,完全能够满足煤物质分析硫量的要求。www.beritawan.com

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