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采用旋转的硅碳棒为接收装置

    如图1所示,本实验所用的接收装置不同于传统的金属铝箔板接收装置,采用旋转的硅碳棒为接收装置,喷丝头为不锈钢容器,并与高压电源(BGG, 30 kV, 20 mA)紧密相连.接收硅碳棒顶端与纺丝针头处于同一水平线上,硅碳棒接收器与纺丝针头水平相距15 cm.电源电压稳定在18 kV.该装置中硅碳棒为阴极(使用前将硅碳棒置于无水乙醇溶液中,超声清洗2h后,在红外灯下烘干备用).硅碳棒具有良好的导电性能,在高速旋转的情况下,使电场更为集中、均匀,纺制出的纤维形貌均一、具有紧密缠绕的结构,从而使得经马弗炉烧结后生成的纳米MnOZ颗粒能牢固地固载于硅碳棒电极上,不易脱落.纳米MnOZ纤维和电极的制备纳米Mn0:的制备称取一定量的硫酸锰,配制成1. 5 mol/L的硫酸锰溶液,加入0. 3 mol/L的稀硫酸调节其酸度;在超声波震荡下,以石墨为阴极,铂为阳极,阳极电流密度为30mA/cmZ, 90℃下电解2 h.待电解完成后,过滤,用蒸馏水淋洗去除样品中吸附的电解液.而后在120℃下烘干,即得所需的纳米MnOz.聚乙烯ptE咯烷n <PVP>溶胶的制备将PVP <2. 0 g)和乙醇<20 mL)混于烧杯中,用保鲜膜对其进行密闭保护,放置于磁力搅拌器上搅拌4h,静置,进行脱泡直到溶胶呈透明状,即得聚乙烯毗咯烷酮(PVP)溶胶.电纺丝溶胶的制备称取0. 200 g的纳米Mn02颗粒于烧杯中,加入一定量的无水乙醇,将其超声震荡分散2h.然后逐滴加入已配制好的PVP溶胶中,同时进行搅拌,使其分散均匀.再放置于超声条件下分散2h,可得到纳米Mn0:均匀分散的PVP溶胶,颜色呈黄绿色.含纳米Mn0:的碳纤维的制备用电纺丝法制备含纳米Mn02的碳纤维.将纺出的纳米Mn0:纤维置于干净的增祸中,在马弗炉中,先在200℃下热处理,然后在550℃下烧结5h,获得纳米MnOz碳纤维.用X射线衍射、红外吸收光谱对其进行测试.纳米Mn0:电极的制备将制备好的电纺丝溶胶装入带不锈钢针头的注射器中,并利用自制的电纺丝装置(图1所示)将其固载于硅碳棒上.待纳米Mn0:碳纤维充分缠绕于硅碳棒上后,将其连同硅碳棒一起放入马弗炉中.先在200℃下热处理,使有机物质在该温度下充分包裹于硅碳棒上,然后在550℃下烧结2h,便得到纳米Mn0:电极。www.beritawan.com

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